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农药标准物质(八)

时间:2019-02-10 12:03:13 来源:凤凰彩票 作者:匿名



2,敌敌畏纯净

(1)方法概述:在乙二醇作为固定相和耐火砖作为载体的色谱柱中分离敌敌畏原油,并通过真空蒸馏进一步纯化。

(2)试剂:敌敌畏纯化试剂为敌敌畏原油,乙二醇(分析纯),石油醚(30-60℃,分析纯),四氯化碳(分析纯),乙醚(分析纯),无硫酸钠和250-355μm(40-60目)的耐火砖(用蒸馏水彻底清洗,然后用丙酮洗涤,蒸发溶剂后过滤并蒸发,在105℃下干燥,并筛分250-尺寸355μm。耐火砖材料)。

(3)仪器:敌敌畏净化仪是厚壁玻璃管柱(规格:2.5 m×50 mm),旋转蒸发仪,100 mL馏分收集器,泵(适用于石油醚 - 四氯化碳混合溶剂)(3: 2,V/V),压力为100kPa,排量为6L/h],减压蒸馏装置(0.1Pa,在70℃下工作,蒸馏瓶100mL,长度10cm)Groh柱,20cm冷凝器,末端有三点式馏分收集器)(图4-9)。

(4)操作步骤:将2.5千克乙二醇加入2.5千克耐火砖聚乙烯(约0.1毫米厚)的袋中,反复混合直至倒置。每次加入50克进入色谱柱并轻轻填充。倒入石油醚 - 四氯化碳混合溶剂(用乙二醇饱和)5.5L以从塔中除去气体,然后用合适的样品环在塔顶加入80mL敌敌畏原油。用石油醚 - 四氯化碳混合溶剂以6L/h的流速洗脱柱子,弃去前2L洗脱液。将6L洗脱液收集在100mL分馏瓶中,并通过气相色谱法测定这些馏分,通常仅在25-55馏分瓶中存在敌敌畏。用旋转蒸发器蒸馏出洗脱液,将剩余的溶液溶解在400mL二乙醚中。用300mL水洗涤乙醚层两次,然后通过旋转蒸发器浓缩以除去乙醚。在减压下蒸馏敌敌畏,并在0.1Pa(55至60℃)下收集无色液体。产量可达50%。3,敌敌畏的鉴定

(1)薄层色谱:使用硅胶GF254板进行薄层色谱,在254nm下显影UV灯。显影溶剂是二氯甲烷 - 丙酮[二氯甲烷:丙酮=4:1(V/V)]。点样浓度为100 g/L丙酮溶液,点样量为5μL,展开后应为单点。

(2)红外吸收光谱:敌敌畏(涂膜)的红外吸收光谱如图4-10所示。

(3)核磁共振光谱

11H-NMR谱:敌敌畏的1H-NMR谱图如图4-11所示。

213C-NMR谱:敌敌畏的13C-NMR谱图如图4-12所示。

(4)质谱:敌敌畏质谱(EI)如图4-13所示。

4,敌敌畏定值

(1)水分含量的测定

敌敌畏水分含量由《国际农药分析协作委员会手册》(CIPAC)MT 30.1法测定,含水量下一步:脂质的测定(2)

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